准确抉择透射电镜的差别形式——TEM,HRTEM,HAADF-STEM

媒介：

几乎任何与素材相关的范畴都要用到透射电镜，而最常用的三大透射电镜是：通俗透射电子显微镜（TEM）、高辨认透射电子显微镜（HRTEM）和扫描透射电子显微镜(STEM)。本期内容介绍三者的殊与同。重点解析在科研中若何适时的运用那三者？

透射电镜TEM的工做原理

此处TEM特指通俗辨认率TEM。它次要用于看测物量的微看描摹与组织，如催化剂粉末轮廓外形、纳米粒子大小与形态等。通经常用TEM辨认率为几纳米量级。下图1（多相粉末催化剂）、图2（纳米晶）为典型通俗TEM图形。

图1

图2

电子与样品彼此感化后，透射电子次要分为三大类：透射电子，弹性散射电子和非弹性散射电子。那三类电子各司其职，此中透射电子和弹性散射电子均可用于成像。通过调剂电镜参数能够抉择性搜集成像电子，如图3所示。

展开全文

图3

若仅选用透射电子成像的话，则能够想象在无试样处，电子通过量更大，因而看察屏中亮度更大，试样越重，厚度越大，电子越难通过则越暗淡。它喊“明场像”.光路图如图3a。那种因试样厚薄不平均、量量纷歧致所形成的明暗差别喊做“量厚衬度”.其原理如图4。在明场形式下，整个视野内比力亮堂，比力利于看察样品的大小、尺寸、描摹等信息，图1，2都为明场像。

图4

既然有“明场像”，一定就有“暗场像”。所谓“暗场像”是指“搜集”散射（衍射）电子成像。因为量量越大、越厚，其散射越强，所以在暗场下其越亮。在没有样品处，因为电子散射很少所以越暗，光路图见如图3b。固然暗场形式下整个大视野范畴内比力暗，但是样品处较亮。特殊是称心布拉格衍射的区域会特殊亮。那种因衍射强度的差别，所引起的明暗差别喊做“衍射衬度”。在该暗场感化下衍射衬度可用于区分试样差别部位晶粒。例如：粗细均一的试样在明场像A,B区相差不大。但当暗场像的A区契合布拉格方程时,A区的亮度是看得见的；而且B区不契合布拉格方程则暗淡无光，由此被识别出来，如图5。PS:明场，暗场不是一般电镜所独有,STEM里还有明暗场。

图5

高辨认透射电子显微镜（HRTEM）

从字面意义上很好理解，高辨认电子显微镜，望文生义就是比通俗电镜的辨认率更高一些。确实，通俗的TEM只能用来看看外看，很难看到内部构造，如：晶面间距、原子排布等信息。近年来HRTEM开展迅猛，别离率已经到达原子级别（几埃，以至零点几埃）。理论上能清晰地看到单个原子。因而HRTEM被用于看察晶体的内部构造，原子排布和许多精巧构造（好比位错、孪晶等）。但是，理论和现实之间总存在着间隔。要在HRTEM上获取切确的素材构造信息其实不随便。起首要确保样品够薄（弱相位近似）以及Scheerzer在欠焦情状下所摄HRTEM像能准确地反响晶体构造。图6。许多情状下还要用软件来模仿构型并与实在的图片停止比力。

图6

至于为什么？需要从原理起头阐发。高辨认像是相位衬度像，是所有参与成像的衍射束与透射束之间因相位差而构成的干预图像。通俗TEM要么摘用透射电子，要么摘用散射电子。高辨认是两者都用。所用电子类别繁多，样品要求也较高。那么，问题就来了：原子在高辨认像中事实是暗原子仍是亮原子？成果表白：在TEM欠焦量处于更佳形态下HRTEM具有更高辨认率。此时，对薄晶体来说，原子凡是表示出暗衬度，也就是原子变暗。但是在现实利用中，有时它还可能是亮堂的（请高手指教）。

扫描透射电子显微镜(STEM)

从成像角度来阐发，其与前面两者更大的区别是：TEM和HRTEM的光照射范畴是面，而STEM是一点一点的扫射，然后再搜集。有个不达时宜的比方：一为手电筒光源，一为激光器光源。很明显，激光器更精巧地描绘了其构造。前文提到STEM还有明场与暗场。STEM经常和HAADF连用。HAADF属于高角度环状暗场探测器。示企图见图7。

图7

HAADF的感化是搜集高角卢瑟福散射电子。为什么要搜集高角散射电子？因为其产生的长短相关高辨认像，可制止TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相关成像，从而可以间接反响原子的信息。什么时候用HAADF-STEM？最随便的谜底就是：当您发现TEM和HRTEM仍然不克不及称心您的愿看时；在需要看察较细构造，较低浓度成分时；在需要停止线扫描时,HAADF-STEM同样被优先考虑。好比比来几年十分热门的单原子催化就只要用球差STEM才气较好地表征、找到那些单原子——图8。

图8