准确抉择透射电镜的差别形式——TEM,HRTEM,HAADF-STEM
媒介:
几乎任何与素材相关的范畴都要用到透射电镜,而最常用的三大透射电镜是:通俗透射电子显微镜(TEM)、高辨认透射电子显微镜(HRTEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)。本期内容介绍三者的殊与同。重点解析在科研中若何适时的运用那三者?
透射电镜TEM的工做原理
此处TEM特指通俗辨认率TEM。它次要用于看测物量的微看描摹与组织,如催化剂粉末轮廓外形、纳米粒子大小与形态等。通经常用TEM辨认率为几纳米量级。下图1(多相粉末催化剂)、图2(纳米晶)为典型通俗TEM图形。
图1
图2
电子与样品彼此感化后,透射电子次要分为三大类:透射电子,弹性散射电子和非弹性散射电子。那三类电子各司其职,此中透射电子和弹性散射电子均可用于成像。通过调剂电镜参数能够抉择性搜集成像电子,如图3所示。
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图3
若仅选用透射电子成像的话,则能够想象在无试样处,电子通过量更大,因而看察屏中亮度更大,试样越重,厚度越大,电子越难通过则越暗淡。它喊“明场像”.光路图如图3a。那种因试样厚薄不平均、量量纷歧致所形成的明暗差别喊做“量厚衬度”.其原理如图4。在明场形式下,整个视野内比力亮堂,比力利于看察样品的大小、尺寸、描摹等信息,图1,2都为明场像。
图4
既然有“明场像”,一定就有“暗场像”。所谓“暗场像”是指“搜集”散射(衍射)电子成像。因为量量越大、越厚,其散射越强,所以在暗场下其越亮。在没有样品处,因为电子散射很少所以越暗,光路图见如图3b。固然暗场形式下整个大视野范畴内比力暗,但是样品处较亮。特殊是称心布拉格衍射的区域会特殊亮。那种因衍射强度的差别,所引起的明暗差别喊做“衍射衬度”。在该暗场感化下衍射衬度可用于区分试样差别部位晶粒。例如:粗细均一的试样在明场像A,B区相差不大。但当暗场像的A区契合布拉格方程时,A区的亮度是看得见的;而且B区不契合布拉格方程则暗淡无光,由此被识别出来,如图5。PS:明场,暗场不是一般电镜所独有,STEM里还有明暗场。
图5
高辨认透射电子显微镜(HRTEM)
从字面意义上很好理解,高辨认电子显微镜,望文生义就是比通俗电镜的辨认率更高一些。确实,通俗的TEM只能用来看看外看,很难看到内部构造,如:晶面间距、原子排布等信息。近年来HRTEM开展迅猛,别离率已经到达原子级别(几埃,以至零点几埃)。理论上能清晰地看到单个原子。因而HRTEM被用于看察晶体的内部构造,原子排布和许多精巧构造(好比位错、孪晶等)。但是,理论和现实之间总存在着间隔。要在HRTEM上获取切确的素材构造信息其实不随便。起首要确保样品够薄(弱相位近似)以及Scheerzer在欠焦情状下所摄HRTEM像能准确地反响晶体构造。图6。许多情状下还要用软件来模仿构型并与实在的图片停止比力。
图6
至于为什么?需要从原理起头阐发。高辨认像是相位衬度像,是所有参与成像的衍射束与透射束之间因相位差而构成的干预图像。通俗TEM要么摘用透射电子,要么摘用散射电子。高辨认是两者都用。所用电子类别繁多,样品要求也较高。那么,问题就来了:原子在高辨认像中事实是暗原子仍是亮原子?成果表白:在TEM欠焦量处于更佳形态下HRTEM具有更高辨认率。此时,对薄晶体来说,原子凡是表示出暗衬度,也就是原子变暗。但是在现实利用中,有时它还可能是亮堂的(请高手指教)。
扫描透射电子显微镜(STEM)
从成像角度来阐发,其与前面两者更大的区别是:TEM和HRTEM的光照射范畴是面,而STEM是一点一点的扫射,然后再搜集。有个不达时宜的比方:一为手电筒光源,一为激光器光源。很明显,激光器更精巧地描绘了其构造。前文提到STEM还有明场与暗场。STEM经常和HAADF连用。HAADF属于高角度环状暗场探测器。示企图见图7。
图7
HAADF的感化是搜集高角卢瑟福散射电子。为什么要搜集高角散射电子?因为其产生的长短相关高辨认像,可制止TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相关成像,从而可以间接反响原子的信息。什么时候用HAADF-STEM?最随便的谜底就是:当您发现TEM和HRTEM仍然不克不及称心您的愿看时;在需要看察较细构造,较低浓度成分时;在需要停止线扫描时,HAADF-STEM同样被优先考虑。好比比来几年十分热门的单原子催化就只要用球差STEM才气较好地表征、找到那些单原子——图8。
图8